在痕量分析中,有效避免器皿沾污是确保分析结果准确性的关键步骤。以下是一些具体的措施和建议:
一、选择合适的器皿材质
优先选用低沾污材质的器皿:如PFA、特氟隆(FEP)等材质,这些材质无金属元素污染、耐侵蚀、杂质少、热稳定性高,且易清洗,非常适合用于痕量分析。
避免使用易沾污的材质:如常规的硬质玻璃和某些塑料材质,这些材质可能因杂质析出或吸附残留样品而导致沾污。
二、严格的清洗流程
预处理:先用去污剂洗去油腻污物,并以水冲洗干净。
酸浸泡:将器皿置于一定浓度的硝酸(如10%或20%)中浸泡至少24小时,以去除痕量金属和其他杂质。浸泡后,用纯水反复冲洗干净。
特殊清洗:对于某些特定元素,可能需要采用特殊的清洗方式,如用盐酸与硝酸混合溶液浸泡,或用氨性EDTA热溶液淋洗等。但需注意,残存的EDTA溶液可能会对待测定的金属组分带来影响,因此选用时需慎重考虑。
三、器皿的储存与使用
分类密闭保存:清洗后的器皿应用洁净无尘的密实袋密封,再置于洁净的储存箱中分类密闭保存,以避免二次污染。
避免触碰污染:在取用器皿时,不要用手直接触碰器皿口径,以防化妆品等污染物带入。
专用器皿:对于痕量分析所用的器皿,应与其他实验器皿区分隔离,避免可能存在的交叉污染。
四、实验环境的控制
保持实验台面清洁:定期清洁实验台面、通风厨、称量室、仪器室等可能接触到环境设施的区域,以减少环境对器皿的污染。
避免污染源:严禁在实验室内吸烟,以防造成铁、锌、镁等杂质的沾污。同时,分析人员应穿上特制的实验服,戴上手套和帽子,以减少人体对实验的污染。